یکی از روش های آنالیز حرارتی که در این مقاله قصد داریم به بررسی آن بپردازیم، آنالیز DSC (گرماسنجی روبشی تفاضلی) است. این روش، یک روش تجزیه حرارتی است که در آن تغییرات ظرفیت حرارتی ماده به عنوان تابعی از دما، به طور پیوسته اندازه گیری می شود.
موضوعاتی که در این مقاله قصد داریم به بررسی آن‌ها بپردازیم، پیرامون مسائل زیر است:
- روش گرماسنجی تفاضلی روبشی (DSC) چیست؟
- تست DSC به چه صورتی اجرا می شود؟
- انتخاب نمونه برای تست DSC به چه صورتی انجام می شود؟
- کاربردهای آنالیز DSC چیست؟
گرماسنجی روبشی تفاضلی(DSC)چیست؟
آنالیز DSC روش تجزیه حرارتی است که چگونگی تغییر ظرفیت حرارتی در فشار ثابت را با دما پایش می کند. یک نمونه با جرم مشخص، گرم یا سرد می شود و تغییرات ظرفیت حرارتی آن با تغییرات در جریان حرارتی دنبال می شود. این موضوع اجازه به بررسی و ردیابی تحولاتی مثل ذوب، دمای انتقال حرارتی، تغییرات فازی و پخت را می دهد. گرماسنج روبشی تفاضلی ابزاری اساسی و مهم در تجزیه حرارتی است. اطلاعاتی که این ابزارها تولید می کنند برای درک رفتار بلوری و آمورف، انتقالات و حالات گذار چند شکلی و یوتکتیک، پخت و درجه آن و بسیاری خواص مواد دیگر که برای طراحی، ساخت و آزمون محصولات به کار می روند، کاربرد دارد.
اصول اجرای آنالیز DSC
در روش گرماسنجی روبشی تفاضلی، نمونه مجهول و شاهد در دمایی یکسان نگهداری شده و تفاوت انرژی لازم برای ثابت نگهداشتن دما، بر حسب تغییرات دمایی رسم می گردد. به عبارت دیگر نمونه مجهول و شاهد، مقادیر گوناگونی انرژی دریافت می کنند تا دماهایشان همیشه یکسان بماند. طبیعی است که این روش، از روش آنالیز حرارتی تفاضلی یا آنالیز DTA متفاوت است. همان‌طور که در شکل زیر نشان داده شده، در زیر نمونه شاهد و مجهول، گرمکن‌های الکتریکی جداگانه برای گرمایش آن‌ها وجود دارد. همچنین دو ترموکوپل، دمای نمونه را مشخص می‌کند. یک واحد الکتریکی به صورت مدار کنترل‌کننده گرماسنجی تفاضلی، پس از دریافت سیگنال‌های دمایی مربوط به هر دو نمونه، مقدار انرژی لازم برای یکسان کردن دمای آن‌ها را تعیین و اجرا می کند و بنابراین تفاوت انرژی داده شده به نمونه مجهول و شاهد بر حسب دما توسط قسمت ثبت‌کننده رسم می شود.
هنگامی که گرمکن به صورت یک فیلم نازک در زیر نمونه و شاهد قرار بگیرد، انرژی گرمایی موردنیاز برای انجام تغییرات به‌خوبی محاسبه خواهد شد و همچنین کنترل لازم برای به صفر رساندن اختلاف دمای نمونه و مرجع در هر زمان انجام می‌گیرد. در ضمن توان الکتریکی مورد نیاز برای این جبران ثبت می‌شود. در واقع به جای اختلاف دمای بین نمونه و مرجع (همان طور که در آنالیز حرارتی تفاضلی اتفاق می‌افتد) آنالیز DSC انرژی لازم برای یکسان نگهداشتن این دو دما را اندازه‌گیری می‌کنند.
روش تاگوچی
روش تاگوچی برای تشخیص و شناسایی عوامل بهینه برای گرمای ذوب و دمای پیک با اندازه گیری های به نسبت کم استفاده می‌شود. این روش، تاثیر تمام عوامل را روی یک فرآیند محاسبه می کند. در این مورد این عوامل از تمام عوامل ممکن که می تواند اندازه گیری را تحت تاثیر قرار دهد تشکیل شده است که به ۲ گروه تقسیم می شوند:
- عوامل کنترلی؛ یعنی آن هایی که می توانند تحت کنترل کامل قرار گیرند؛ مانند نرخ حرارت دهی و غیره.
- عوامل اختلالی؛ مانند آن هایی که تاثیرات ناخواسته مثل انتقال حرارت غیر تجدیدپذیر بین ظرف آزمون و نمونه و یا تغییرات در دمای محیط دارند.
DSC فشار بالا
آنالیز DSC نوری یا DSC فرابنفش
آنالیز UV-DSC، برای قرارگیری نمونه در معرض تابش نور فرابنفش در حین آزمون،است. همچنین این آنالیز اجازه می دهد تا مطالعه سیستم های درمانی و بهبود دهنده مبتنی بر تابش نور فرا بنفش در آنالیز DSC انجام شود. علاوه بر آن، UV-DSC برای مطالعه تجزیه مواد تحت تابش نور فرابنفش نیز به کار میرود. علاوه بر این، در UV-DSC می توان سینتیک را برای مدل سازی تخریب با استفاده از نور فرابنفش به کار برد.
کاربردهای گرماسنجی روبشی تفاضلی
این روش کاربردهای زیادی دارد که مهم ترین آن ها به شرح زیر هستند:
- اندازه گیری ظرفیت گرمایی ویژه و بررسی نقطه ذوب و رفتار ذوب
- بررسی دمای بلورینگی و رفتار تبلور و رفتار آمورف شدن
- بررسی تبلور سرد و اندازه گیری دمای تخریب
- بررسی و اندازه گیری آنتالپی تحول
- بررسی پایداری، تجزیه حرارتی، پیرولیز مواد
- تحقیق درخصوص سینتیک واکنش ها
- مطالعه اکسیداسیون و پایداری در برابر اکسیداسیون
در ادامه دو مورد از کاربردهای مهم آنالیز DSC را به تفصیل شرح می دهیم:
سنجش فرایند ذوب توسط آنالیز DSC
با استفاده از آنالیز DSC ، دمای ذوب را می توان بسیار دقیق اندازه گیری کرد. وقتی نقطه ذوب با دستگاه DSC ، اندازه‌گیری می‌شود، دستگاه تنها نقطه ابتدایی و شروع ذوب را به ما نمیدهد بلکه علاوه بر آن دمای پیک را که برای مواد آلی، معادل ذوب کامل است و همچنین انرژی ای که تحول ذوب نیاز دارد را ارائه می کند. همان طور که می دانیم این انرژی، همان آنتالپی تحول و تغییر حالت است و با درجه تبلور و میزان بلوری بودن مواد مرتبط است. استانداردهای ICTAC می گویند که شما باید نقطه شروع پیک ذوب را به عنوان نقطه ذوب برای فلزات، مواد آلی و مواد مشابه و اما مقدار پیک را برای پلیمرها در نظر گرفته و به کار برد. اضافه بر آن می توان با استفاده از آنتالپی ذوب هر دو درجه بلوری بودن و خلوص مواد را تخمین زد.
شناسایی پلیمرها با استفاده از آنالیز DSC
آنالیز DSC روشی بهینه است که جریان گرمایی از نمونه را به عنوان تابعی از درجه حرارت و یا زمان اندازه گیری می‌کند. این روش اجازه می دهد تا تحولات فیزیکی و واکنش های شیمیایی به صورت کمی اندازه گیری شوند. در دستگاه آنالیز DSC، دو جایگاه وجود دارد.
یکی برای قرار دادن نمونه آزمون و دیگری برای نمونه شاهد که معمولا هوا است. به هر دو جایگاه مقداری انرژی گسیل می شود تا هر دو در دمایی ثابت باقی بمانند. بنابراین، اگر در نمونه مورد نظر پدیده ای گرمازا (کریستالیزاسیون) یا گرماگیر (ذوب و یا دمای انتقال شیشه ای) اتفاق بیفتد، برای یکسان کردن دمای نمونه با شاهد، مقداری انرژی به نمونه داده شده یا گرفته می شود. بدین صورت می توان مقدار انرژی واکنش گرماگیر یا گرمازا را برحسب تابعی از دما رسم کرد. نمودار زیر برای یک نمونه پلیمری از آنالیز DSC است. دمای شیشه ای شدن و دمای ذوب به خوبی در این نمودار مشخص می شوند.
شناسایی پلیمرها با استفاده از آنالیز DSC
جمع بندی
آنالیز گرماسنجی روبشی تفاضلی یا DSC روشی قدرتمند برای شناسایی ساختار فیزیکی و شیمیایی و آنالیز حرارتی مواد به حساب می آید. گرماسنجی روبشی تفاضلی برای اندازه‌گیری کمی تغییر انرژی است. از این روش می توان برای اندازه‌گیری دمای ذوب، گرمای نهان ذوب، بررسی دمای انتقال شیشه‌ای و دمای تبلور استفاده کرد.
منبع این مقاله: سایت ایران مواد
اگر زرین کلاهی عاقبت هیچ
توگر خود پادشاهی عاقبت هیچ
اگر ملک سلیمانت ببخشند
در آخر خاک راهی عاقبت هیچ
باباطاهر